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如何鉴别锌合金和锌?

2024-09-20来自:本站整理
一、方法原理

样品经王水分解后,在FeCl3存在条件下,使得猛以二氧化锰形式沉淀,用NH3·H2O、
(NH4)2SO4、(NH4)2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素,在pH=5.4~5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、 KF掩蔽Cu、,以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。反应式如下:
H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+ 铜、镍、钴、镉对测定有影响,但铜可用Na2S2O3掩蔽。
本法适用于含1%以上锌矿样的分析。
二、试剂
1、5%FeCl3溶液
2、0.2%二甲酚橙水溶液
3、HAc-NaAc缓冲溶液:200g NaAc溶于1000mL水中,加冰醋酸10mL,混匀
4、NH3·H2O-(NH4)2SO4-NH4Cl洗液:20g (NH4)2SO4溶于1000mL热水中,加
20g NH4Cl、20mL NH3·H2O 5、EDTA标准溶液(CEDTA=0.015mol/L):称取5.7g
乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中,加水加热溶解,冷却后定容至1000ml。
6、锌标准溶液:称取1.000g金属锌(99.99%)于250ml烧杯中,加20ml盐酸(1+1),加热溶解后定容至1000ml。
7、EDTA溶液的标定:移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中,加1滴甲基橙作指示剂,用氨水中和至溶液由红变为黄色,用少许水冲洗瓶壁,加20mlNaAc-HAc缓冲溶液,
加1滴二甲酚橙作指示剂,用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点,做空白试验。
CEDTA=CZnVZn/VEDTA
三、分析手续
称样0.2g于150mL烧杯中,以少量水润湿,加入15mL HCl,低温加热分解5-6min,逐去
H2S,再加入5mL HNO3,继续加热分解,蒸至小体积后,加入1mL FeCl3溶液,继续蒸发至湿盐状,取下,加入5g (NH4)2SO4(使Pb沉淀)、1g (NH4)2S2O8(沉淀分离Fe、Mn、Al)、1g NH4Cl,拌成砂粒状。加20mL NH3·H2O搅匀,在电热板上煮沸
3min,取下用少量水吹洗杯壁,补加5mL NH3·H2O,趁热用定性滤纸过滤,用热的NH3·
H2O-(NH4)2SO4-NH4Cl洗液洗涤烧杯和沉淀各7~8次,滤液用锥形瓶承接,将锥形瓶中的滤液置于电热板上加热煮沸约10min,以赶去大部分的NH3(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出),取下冷却至室温。加1滴对硝基苯酚指示剂,用1+1 HCl调节溶液由黄色至无色,加HAc-NaAc缓冲溶液15mL,分别加入Na2S2O3、KF各0.2g,摇动使其溶解,滴加
2~3滴EDTA(计算滴加体积,主要消除残留Fe的影响),加入2~3滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标液滴定至亮黄色为终点。
WZn%=(65.38×CV×100)/(m1000)
四、注意事项

1、含Cu高的样品先加Na2S2O3掩蔽Cu,使其颜色褪去;
2、含C高的样品称0.5g样于瓷坩埚中,于700℃马弗炉中烧3h(坩埚经王水处理后再烘干),取出,冷却后将样品用毛刷扫入150mL烧杯中,用王水冲洗坩埚,此后步骤同上;
3、加HNO3分解后,加入5mL 1+1 H2SO4蒸至湿盐状,若含C高时可在蒸至冒白烟时取下,放冷,加入1~2mL HClO4,继续蒸至湿盐状,后同。
4、二甲酚橙须在半个月左右更换一次。
5、本方法是使锌呈锌氨络合离子同干扰元素分离,如氨的含量不足,锌不能完全形成锌氨络合离子而使测定结果偏低。
6、当试样中铅的含量大于40%时,应在用氨水中和大量酸后加入20ml饱和碳酸钠溶液然后再加入过量氨水。 滇管-9:7.80~8.20 滇管-10:18.80~19.20 空白值以0.00mL计

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